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结合锡铋合金,SIMS有了新用途

更新时间:2019-12-07 00:48

  水是地球演化的重要介质。名义上无水矿藏中的水含量对岩石矿藏的物理化学性质有深刻影响,是重要的地球化学目标,氧同位素对矿藏自身以及水的来历也具有重要指示含义。这两个目标的一起测验,不仅能拓宽仪器功用,使大型二次离子质谱(SIMS)仪器的运用功率提高一倍,还可防止因地质样品中广泛存在的不均匀性而导致的数据解耦,确保试验数据正确的科学解说。

  SIMS虽被广泛运用于名义上无水矿藏的水含量剖析,但此前仅限于CAMECA IMS 3-7f系列、NanoSIMS等小型仪器,由于水在真空中极难去除,只要极高的真空才能将水的布景值下降到10ppm以下。这类仪器腔体小,较易取得高真空,但无法取得高精度氧同位素信息。大型SIMS具有一起丈量矿藏水含量和氧同位素的才能,但腔体大,真空度难以跟小型SIMS比较。世界上以往运用大型高精度SIMS测验水含量的布景值高达40ppm,难以满意低水含量样品测验要求。

  锆石是地球科学研讨中运用最广泛的一种名义上无水矿藏,能够进行U-Pb定年、Li-O-Hf同位素系统和Ti温度计等研讨,并已构成专门的学科——锆石学。已有研讨标明,结晶锆石中含有一定量的水,其水含量的多少对地球动力学进程研讨有重要含义。锆石水含量的SIMS测验面临着仪器布景值高、锆石水含量规范物质缺少等难题。若要成功完成一起测验锆石中水含量和氧同位素,规范样品的开发与下降仪器布景值两个方面缺一不可。

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期刊封面

  针对以上问题,我国科学院广州地球化学研讨所同位素地球化学国家重点试验室研讨员夏小平团队与我国科学技术大学、南京大学协作,运用CAMECA IMS 1280-HR型二次离子质谱仪展开研讨。通过很多的比照研讨和条件试验,该研讨找到一种熔点在90-110℃、Brinell硬度约为20的不释气锡铋合金,以替代在高真空环境中会释气损坏真空的环氧树脂制靶。得到的合金靶能够跟树脂靶相同打磨抛光,克服了铟靶等其他金属靶需求事前打磨抛光样品的缺点,使小颗粒样品制样成为可能。该办法得到的样品靶面平整度可与传统的环氧树脂靶相媲美,确保了氧同位素的剖析精度。该研讨还自主研发了一套适用于SIMS样品室冷却系统的液氮主动加注设备,克服了仪器自身需求频频加注液氮(约4小时一次)的缺乏,使仪器样品剖析室可长时间稳定地坚持2×10-9 torr以下的高真空,然后在世界上初次将大型高精度SIMS丈量水含量的布景值降到了10ppm以下。在此基础上,该研讨将20颗宝石级的锆石颗粒,包括一些常常运用的U-Pb定年以及氧同位素测验标样,在我国科大地球与空间科学学院进行FTIR测验,验证其水含量的均一性,终究成功挑选出8颗水含量均一锆石碎片进行下一步的SIMS测验。

  红外光谱测验效果显现,剖析的锆石碎片只遭受了低程度的放射性损坏,均为非退蜕变锆石,水含量较为均一。通过屡次重复SIMS测验,锆石颗粒16O1H/16O比值大部分的内部精度好于0.3‰,且外部精度好于5%(2SD),具有较高的精度以及重现性,部分内部精度交差的剖析点呈现出离群特性,可能是样品内部的细小的富水包体影响所造成的。得到的锆石样品的氧同位素数据与惯例的二次离子质谱测验氧同位素具有根本适当的剖析精度,其表里精度均好于0.4‰(2SD)。FTIR测验得到的水含量与SIMS测验的16O1H/16O比值线性拟合建立了二次离子质谱测验锆石水含量的校正曲线,得到的拟合相关系数R2=0.996,显现两者之间具有极好的线性关系。

  相关效果以“封面文章”方式发表于Journal of Analytical atomic spectrometry上,审稿人以为这是现在最好的名义上无水矿藏水含量数据。该研讨提出的办法还获授权世界发明专利一项“一种根据大型二次离子质谱对锆石中水含量和氧同位素进行一起剖析的办法”。

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试验中用到的宝石级锆石样品

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锆石红外光谱图

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SIMS测验锆石水含量的校正曲线

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SIMS测验效果16O1H/16O

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